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抑霉唑制法/工艺
制备方法一
2',2,4-三氯苯乙酮的制备 14.7g间二氯苯与16.7g无水三氯化铝混合后,在搅拌下滴加12.6g氯乙酰氯。滴毕反应3h,水解、过滤、水洗、干燥后得粗品,用乙醇重结晶,收率83.7%。
1-氯甲基-2,4-二氯苯甲醇的制备 将上步产物6.7g和无水甲醇混合,搅拌溶解。在冰水浴冷却下,分批加入硼氢化钠,加毕继续反应5min,加30mL水,再搅拌10min。蒸出甲醇,稀盐酸中和,过滤,干燥后得产品6.3g,收率93%。
1-[2-(2,4-二氯苯基)-2-羟基乙基]-1H-咪唑的制备 将2步产物1.0g、咪唑0.3g、有机胺0.2g、粉状氢氧化钠0.2g、有机溶剂5.5mL混合后,于70℃搅拌反应4h,冷却,加水30mL,过滤、干燥后得1g固体产物,收率87.0%。
抑霉唑的合成 将3步产物0.5g、氯丙烯0.24g、粉状氢氧化钠0.1g、有机胺0.1g、有机溶剂5mL,搅拌反应24h,加入水、乙醚萃取,水洗至中性,干燥,脱溶得0.5g液体,收率86.5%。
制备方法二
$S001$S 以上资料由由小野化学化学品数据库提供

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