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  • 来氟米特制法/工艺
  • 来氟米特制法/工艺
  • 乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和醋酐一起回流至原料完全反应,约5h。蒸馏收集140 150℃/1.87kPa的馏分,得化合物(I),收率85%。 化合物(I)溶于无水乙醇,在10-15℃和1h中滴加盐酸羟胺、乙酸钠和水的混合液。滴毕再反应约8h。加入浓盐酸和冰乙酸,回流5h。减压浓缩至1/2体积,冷却至10℃以下,过滤,乙醇-水重结晶,得化合物(Ⅱ),为白色结晶粉末,熔...详细+
  • 酮咯酸制法/工艺
  • 酮咯酸制法/工艺
  • 方法1:吡咯和二甲硫醚在N-氯代丁二酰亚胺作用下,得到2-(甲硫基)吡咯。2-(甲硫基)吡咯在含三氯氧磷的二氯乙烷溶液中,在回流下用苯甲酰二甲胺进行酰化,得到2-(甲硫基)-5-苯甲酰基毗咯。该化合物和螺二氧杂辛烷二酮缩合得化合物(I)。化合物(I)先氧化,然后甲醇解,得二酯化物(Ⅱ)。(Ⅱ)在二甲基甲酰胺中,氢化钠作用下环合得到化合物(Ⅲ)。(...详细+
  • 布西拉明法/工艺
  • 布西拉明法/工艺
  • S-苄基-2-巯基-2-甲基丙酸(63.1g,0.30mo1)和氯化亚砜(39.3g, 0.33mo1)反应,得S-苄基-2-巯基-2-甲基丙酰氯。另外将S-苄基-L-半胱氨酸(73.9g,0.35mo1)溶于lmol/L氢氧化钠溶液(700ml,0.70mo1),用冰浴冷却,在搅拌下滴入上述得到的丙酰氯衍生物,加毕再搅拌1h。用盐酸酸化后,用乙酸乙酯提取。提取液水洗后,无水硫酸钠干燥,浓缩。剩余物用硅胶柱层析,用苯-乙...详细+
  • 屈噁昔康制法/工艺
  • 屈噁昔康制法/工艺
  • 由化合物(I)和N-(2-吡啶基)氨基甲酸苯酯,在二聚乙二醇二甲醚中回流得到。$S002$S以上资料由:由小野化学化学品数据库提供详细+
  • 美洛昔康制法/工艺
  • 美洛昔康制法/工艺
  • 4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-羧酸甲酯1,1-二氧化物和2-氨基-5-甲基噻唑在二甲苯中回流,得到美洛昔康,收率74%。$S001$S以上资料由:由小野化学化学品数据库提供...详细+
  • 孕二烯酮制法/工艺
  • 孕二烯酮制法/工艺
  • 方法1:以18-甲基雌甾-4-烯-3,17-二酮为原料。 在20L玻璃发酵罐,装有15L无菌溶液。该溶液的组成如下:3%葡萄糖,1%玉米粉,0.2%硝酸钠,0.1%磷酸二氢钾,0.2%磷酸氢二钾,0.05%硫酸镁,0.002%硫酸亚铁(Ⅱ)和0.05%氯化钾。植入250ml在振荡瓶中培养了72h的青霉菌(ATCC 10490),在30℃、搅拌和鼓入空气下培养24h。在无菌条件下,将1.8L该培养液移入装有30L和上述...详细+
  • 去氧孕烯制法/工艺
  • 去氧孕烯制法/工艺
  • 化合物(Ⅰ)先氧化11位的羟基为酮后,再进行Wittig反应,然后脱缩酮,得到化合物(Ⅲ)。(Ⅲ)和乙二硫醇反应,在3位形成硫缩酮,接着硼氢化钠还原17位羰基为羟基,再在液氨中和钠作用,脱去3位的硫缩酮,得到化合物(Ⅶ)。把17位的羟基重新氧化为羰基,最后和乙炔钾反应,得到去氧孕烯。$S001$S以上资料由:由小野化学化学品数据库提供...详细+
  • 米非司酮制法/工艺
  • 米非司酮制法/工艺
  • 方法1:以4,9雌甾二烯-3,17-二酮的3位缩酮化合物(Ⅰ)为原料,和丙炔溴化镁格氏试剂反应,在17位引入丙炔基,得到化合物(Ⅱ)。接着对5位烯键进行选择性环氧化,得化合物(Ⅲ)。然后在含溴化铜-甲硫醚络合物的四氢呋喃中,和对二甲氨基苯溴化镁反应,在11位引入对二甲氨基苯基,得化合物(Ⅳ)。最后在甲醇中,用盐酸水解并脱水,得到米非司酮...详细+
  • 孕三烯酮制法/工艺
  • 孕三烯酮制法/工艺
  • 方法1:化合物(Ⅰ)和化合物(Ⅱ)经Robinson环合,得双环化物(Ⅲ)。还原后再苯甲酰化,得到(Ⅳ)。部分水解后,用醋酐处理,得烯醇内酯(V)。和化合物(Ⅵ)的格氏试剂反应后,再水解得到三环化物(Ⅶ)。在四氢吡咯作用下,环合得(Ⅷ)。水解得(Ⅸ),用二氯二氢醌(DDQ)脱氢,引入最后一个双键得(X)。水解脱去苯甲酰基成醇,再氧化得3,17-二酮(Ⅺ)。在酸存...详细+
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