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  • 原乙酸三甲酯制法/工艺
  • 原乙酸三甲酯制法/工艺
  • 其制备方法是在反应锅中加入无水乙腈、甲醇和溶剂四氯化碳,冷却到—10℃,在搅拌下,通入计量的干燥HCl气体,在HCl通完后,慢慢升温至0~5℃,继续在该温度下搅拌12h,得到粗亚氨基醚盐酸盐的反应混合液,该反应液用28%甲醇钠甲醇溶液中和到pH=6.5,再补加预冷的甲醇进行醇解,温度控制在5℃,然后升温到35~40℃,继续反应搅拌10h,然后...详细+
  • 3-甲基-2-丁烯醇制法/工艺
  • 3-甲基-2-丁烯醇制法/工艺
  • 该产品可以用异丁烯与甲醛反应得到。在不锈钢高压釜中加入95%聚甲醛,以磷酸氢二钠为催化剂,加叔丁醇后,再以氮气置换反应器的空气,然后加入异丁烯,在搅拌下加热至200℃反应4h,然后冷却出料蒸馏得3-甲基-2-丁烯醇,收率可达85%。$S002$S 也可以用异戊二烯为原料与氯化氢反应,转位得到1-氯-3-甲基丁烯-2,后者放在反应器中加入乙酸钠水...详细+
  • 三氯氧磷制法/工艺
  • 三氯氧磷制法/工艺
  • 其制备方法是以三氯化磷为原料进行氧化,若采用不同的氧化剂则有多种不同的制备方法。工业上主要采用氯化水解法,即将三氯化磷加入反应器中,通入氯气,同时滴加水,控制一定的氯水比和通氯、滴水速度,用夹套蒸汽加热至105~109℃,使反应器内反应物气化,经冷凝器冷凝后再回流入反应器中。二次通入氯气,继续氯化残存的三氯化磷。回...详细+
  • 三氯化磷制法/工艺
  • 三氯化磷制法/工艺
  • 其制备方法是将熔融黄磷与干燥氯气进行氯化反应,生成三氯化磷。反应过程中产生大量热量,通常将熔化的黄磷浸没在三氯化磷中,再通入氯气,产生的热量使三氯化磷气化,经冷却得到产物。反应中还要防止水分和氧气的带入,以免发生副反应生成三氯氧磷和盐酸。以上资料由:由小野化学化学品数据库提供...详细+
  • 三甲基乙酰氯制法/工艺
  • 三甲基乙酰氯制法/工艺
  • 三甲基乙酰氯的制备有酸的直接氯化、叔丁基氯与一氧化碳在催化剂存在下直接合成或用异丁醇与甲酸反应生成三甲基乙酸,再与三氯化磷反应等方法,但大多数情况下采用第一种方法。由于三甲基乙酰氯的质量对合成药物的质量和收率影响很大,因此酸的氯化工艺尤其是选择恰当的氯化剂很关键。国外专利大都选用光气、苯甲酰氯作氯化剂,国内...详细+
  • 二正丁胺制法/工艺
  • 二正丁胺制法/工艺
  • 二正丁胺有两种生产方法。 正丁醇法 由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下:n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N 工艺过程为:将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制,按配比通入不锈钢反应塔,塔内填充铜镍酸性白土催化剂,反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝,得到的粗产品含一丁胺2%~4.82%、二丁胺17%~26%、三丁胺31...详细+
  • 4-羟基二苯醚制法/工艺
  • 4-羟基二苯醚制法/工艺
  • 4-羟基二苯醚的制备方法很多,其中两条工艺路线原料成本低,工艺简单。 对苯二酚与溴苯反应以对苯二酚为原料,加入二甲基亚砜溶剂及96%氢氧化钾溶液,同时通入氮气,搅拌下加热至140℃时,缓慢滴加溴苯溶液,在(145±5)℃温度下反应8h;反应完毕,水相经盐酸酸化,析出结晶,收率为88%~89%。 对氯苯酚法 向装有温度计、分水器和磁力搅...详细+
  • 异丁腈制法工艺
  • 异丁腈制法工艺
  • 异丁腈的合成方法较多,国内采用异丁醇氨化法。用固定床管式反应器,异丁醇与氨在氧化锌催化剂(氧化锌∶黏土=75∶25)存在下反应,反应温度为410~450℃,氨与异丁醇摩尔比为2.5∶1。反应后经水冷、冰盐水冷却、异丁醇和水两步吸收、氨解析等步骤得到异丁腈。此法工艺流程短,设备简单,收率高,三废处理比较容易。 除此之外,异丁腈的制备...详细+
  • 氯乙酸制法/工艺
  • 氯乙酸制法/工艺
  • 氯乙酸的合成方法较多,有乙酸氯化法、乙酐催化氯化法、三氯乙烯水解法、羟基乙酸氯化法、四氯乙烷水解等,国内工业生产上主要采用乙酸氯化法,该法的优点是不使用硫酸,且原料价格便宜,反应方程式见图:CH3COOH+Cl2→ClCH2COOH+HCl 将定量冰醋酸加入反应锅,以冰醋酸质量的3.5%硫磺粉作催化剂,预热至90℃以上,开始通入适量的氯气,两只...详细+
  • 乙酰乙酰甲胺制法/工艺
  • 乙酰乙酰甲胺制法/工艺
  • 其制备方法是由双乙烯酮与甲胺水溶液在低温下反应制得。在搪瓷釜中投入40%甲胺,在搅拌下冷却到0℃,然后在冷却下缓慢滴加新蒸出的双乙烯酮(含量为95%以上)。反应放热,控制滴加速度,使反应温度不超过20℃,约3h加完。保温30min后检测双乙烯酮转化是否完全,然后中止反应,得到乙酰乙酰甲胺,含量65%左右,收率96%以上。以上资料由:由...详细+

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