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  • 三氯化磷制法/工艺
  • 三氯化磷制法/工艺
  • 其制备方法是将熔融黄磷与干燥氯气进行氯化反应,生成三氯化磷。反应过程中产生大量热量,通常将熔化的黄磷浸没在三氯化磷中,再通入氯气,产生的热量使三氯化磷气化,经冷却得到产物。反应中还要防止水分和氧气的带入,以免发生副反应生成三氯氧磷和盐酸。以上资料由:由小野化学化学品数据库提供...详细+
  • 三甲基乙酰氯制法/工艺
  • 三甲基乙酰氯制法/工艺
  • 三甲基乙酰氯的制备有酸的直接氯化、叔丁基氯与一氧化碳在催化剂存在下直接合成或用异丁醇与甲酸反应生成三甲基乙酸,再与三氯化磷反应等方法,但大多数情况下采用第一种方法。由于三甲基乙酰氯的质量对合成药物的质量和收率影响很大,因此酸的氯化工艺尤其是选择恰当的氯化剂很关键。国外专利大都选用光气、苯甲酰氯作氯化剂,国内...详细+
  • 二正丁胺制法/工艺
  • 二正丁胺制法/工艺
  • 二正丁胺有两种生产方法。 正丁醇法 由正丁醇与氨作用而得。反应方程式如下:n-C4H9OH+NH3+H2→n-C4H9NH2+(n-C4H9)2NH+(n-C4H9)3N 工艺过程为:将正丁醇、氨气、氢气经流量计控制,按配比通入不锈钢反应塔,塔内填充铜镍酸性白土催化剂,反应温度在200℃左右。反应结束后将反应气体冷凝,得到的粗产品含一丁胺2%~4.82%、二丁胺17%~26%、三丁胺31...详细+
  • 4-羟基二苯醚制法/工艺
  • 4-羟基二苯醚制法/工艺
  • 4-羟基二苯醚的制备方法很多,其中两条工艺路线原料成本低,工艺简单。 对苯二酚与溴苯反应以对苯二酚为原料,加入二甲基亚砜溶剂及96%氢氧化钾溶液,同时通入氮气,搅拌下加热至140℃时,缓慢滴加溴苯溶液,在(145±5)℃温度下反应8h;反应完毕,水相经盐酸酸化,析出结晶,收率为88%~89%。 对氯苯酚法 向装有温度计、分水器和磁力搅...详细+
  • 异丁腈制法工艺
  • 异丁腈制法工艺
  • 异丁腈的合成方法较多,国内采用异丁醇氨化法。用固定床管式反应器,异丁醇与氨在氧化锌催化剂(氧化锌∶黏土=75∶25)存在下反应,反应温度为410~450℃,氨与异丁醇摩尔比为2.5∶1。反应后经水冷、冰盐水冷却、异丁醇和水两步吸收、氨解析等步骤得到异丁腈。此法工艺流程短,设备简单,收率高,三废处理比较容易。 除此之外,异丁腈的制备...详细+
  • 氯乙酸制法/工艺
  • 氯乙酸制法/工艺
  • 氯乙酸的合成方法较多,有乙酸氯化法、乙酐催化氯化法、三氯乙烯水解法、羟基乙酸氯化法、四氯乙烷水解等,国内工业生产上主要采用乙酸氯化法,该法的优点是不使用硫酸,且原料价格便宜,反应方程式见图:CH3COOH+Cl2→ClCH2COOH+HCl 将定量冰醋酸加入反应锅,以冰醋酸质量的3.5%硫磺粉作催化剂,预热至90℃以上,开始通入适量的氯气,两只...详细+
  • 乙酰乙酰甲胺制法/工艺
  • 乙酰乙酰甲胺制法/工艺
  • 其制备方法是由双乙烯酮与甲胺水溶液在低温下反应制得。在搪瓷釜中投入40%甲胺,在搅拌下冷却到0℃,然后在冷却下缓慢滴加新蒸出的双乙烯酮(含量为95%以上)。反应放热,控制滴加速度,使反应温度不超过20℃,约3h加完。保温30min后检测双乙烯酮转化是否完全,然后中止反应,得到乙酰乙酰甲胺,含量65%左右,收率96%以上。以上资料由:由...详细+
  • 水杨酸制法/工艺
  • 水杨酸制法/工艺
  • 其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液,真空干燥,然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止通二氧化碳,升温至140~180℃。反应完毕后加清水,使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤,再加硫酸酸化,即析出水杨酸,经过滤、洗涤、干燥即得成品。以上资料由:...详细+
  • 2-氯-4-溴苯酚制法/工艺
  • 2-氯-4-溴苯酚制法/工艺
  • 其制备方法是由邻氯苯酚溴化得到2-氯-4-溴苯酚。将邻氯苯酚和溶剂定量抽入搪瓷反应釜中,在搅拌、负压、冷却条件下,向釜内缓慢滴加一定量的溴素,温度控制在8~12℃,溴素加毕后,在常温继续反应2h,然后维持在常温下,慢慢加入定量的30%碱液中和反应物,搅拌0.5h后将物料抽到分层器,静置4h以上,下层即为55%~60%2-氯-4-溴酚钠水溶液,酸...详细+
  • 对二氯苯制法/工艺
  • 对二氯苯制法/工艺
  • 其制备方法有以下几种。 苯定向氯化 将苯置于氯化反应器中,加入催化剂硫化锑(Sb2S),开始通入氯气,控制氯化温度在20℃左右,氯化30~45min后,加入苯磺酸定向催化剂,然后再通入氯气,当二氯苯晶体析出时,将反应液加热到50~60℃,再缓慢通氯气,直到反应液增重到理论量的95%左右为止,然后经后处理,过滤、干燥得产品。反应方程式图...详细+

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